Spektrofotometria S-8.doc

Ćwiczenie S-8

Oznaczanie Fe2+ w postaci kompleksu z O-fenantroliną (1,10-fenantrolina).

O-fenantrolina jest zasadą organiczną, która z jonami Fe2+ w szero­kim zakresie pH tworzy barwny pomarańczowo-czerwony elektrododatni kompleks, stanowiący podstawę do oznaczania żelaza w roztworze wodnym.

Wzór kompleksu Fe2+z o-fenantroliną ma następującą postać:

2+

         Za pomocą o-fenantroliny można oznaczać Fe2+, a także Fe3+ po redukcji do Fe2+ za pomocą kwasu askorbinowego w środowisku o pH=1 lub za pomocą hydroksyloaminy w środowisku o pH=3-4. Reakcję kompleksowania przeprowadza się w środowisku buforu octanowego lub cytrynianowego.

1. Odczynniki i aparatura:

·         Roztwór podstawowy Fe3+: odważkę 0,8635 g ałunu żelazowo-amonowego NH4Fe(SO4)2·12 H2O rozpuścić w wodzie z dodatkiem 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3. W 1 cm3 tego roztworu znajduje się 0,1 mg Fe3+.

·         0,25% roztwór o-fenantroliny w HCl o stężeniu 0,1 mol/dm3.

·         10% roztwór wodny cytrynianu sodowego.

·         10% roztwór wodny chlorowodorku hydroksyloaminy, świeżo przygotowany.

Pomiar należy wykonać w kuwetach szklanych przy użyciu spektrofotometru typy Spekol.

2. Wykonanie ćwiczenia:

·         Roztwory wzorcowe przygotowuje się w następujący sposób: do ośmiu kolb miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzyć pipetą miarową 0,00 (ślepa próba- roztwór odniesienia) 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,50; 2,00 cm3 podstawowego roztworu żelaza o zawartości 0,1 mg/cm3 Fe3+. Do wszystkich kolb dodać po 2 cm3 10% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, po 5 cm3 10% roztworu cytrynianu sodu i po 5 cm3 0,25% roztworu o-fenantroliny, uzupełnić wodą do kreski. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0 μg/cm3  Fe2+/cm3.

·         Ustalenie analitycznej długości fali należy wykonać sporządzając wykres zależności A=f(λ). W tym celu dokonuje się pomiaru absorbancji dowolnego roztworu wzorcowego w zakresie 440-600 nm, zmieniając długość fali co 10nm. Odnośnikiem w pomiarach jest roztwór „zerowy” (ślepa próba), a pomiary wykonuje się po 10 minutach od dodania wszystkich odczynników. Jako analityczną długość fali przyjmuje się maksimum krzywej absorpcji.

·         Pomiar absorbancji roztworów wzorcowych wykonuje się przy λmax i przy zastosowaniu ślepej próby jako roztworu odniesienia.

·         Oznaczanie stężenia Fe2+ w wodzie. Z otrzymanej do analizy próbki wody pobrać sześć równych prób o objętości 2 cm3 każda i przenieść do kolbek miarowych o pojemności 50 cm3. Następnie dodać do tych próbek wszystkie odczynniki, w ilościach i kolejności jak podczas przygotowania roztworów wzorcowych. Zmierzyć absorbancję roztworów badanych, w tych samych warunkach jak roztworów wzorcowych.

3.  Opracowanie wyników:

Wyniki pomiarów absorbancji wybranego roztworu wzorcowego:

Z powyższych pomiarów wynika, że największa absorbancja występuje przy długości fali 510 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.

Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 510 nm :