fizykochemia, bentonit.PDF

Opracowała: Beata Grabowska

Temat ćwiczenia:

Spektrofotometryczne oznaczanie zawartości montmorillonitu w bentonitach odlewniczych metodą

kompleksu Cu(II)-trietylenotetraminy (Cu-TET)

Zasada metody

Metoda ta polega na adsorpcji kompleksu kompleksu Cu(II) – trietylenotetraminy (Cu-TET)

na cząstkach montmorillonitu zawartego w bentonicie. Wzór chemiczny kompleksu Cu(II) –

TET podano poniżej.

Zagadnienia:

1. Bentonity (budowa, występowanie, właściwości, zastosowanie, wykorzystanie w

odlewnictwie);

2. Masy formierskie wiązane bentonitem;

3. Metody badań bentonitów;

4. Metody oznaczania montmorillonitu w bentonitach;

5. Spektrofotometria;

6. Metoda Cu-TET.

Aparatura

1. myjka ultradźwiękowa firmy Polsonic model Sonic 3

2. wirówka laboratoryjna MPW-350

3. spektrofotometr firmy Hach, typ DR 2500 Odyssey

Dane techniczne spektrofotometru:

• szerokość pasma: < 4 nm+/-1 nm dla 456,07 nm;

• dokładność długości fali: +/-1 nm w zakresie 400-700 nm;

• rozdzielczość długości fali: 0,5 nm;

• wybór długości fali: automatyczne nastawianie długości fali właściwej dla wybranej

metody;

•

tryb odczytu: transmitancja, absorbancja, stężenie i pH oraz wykresy w funkcji długości

fali lub czasu.

Pomiar

Spektrofotometryczne pomiary absorpcji prowadzono przy zastosowaniu

spektrofotometru VIS ODYSSEY DR/2500 z automatyczną kalibracją długości fali firmy

HACH, przy długości fali 620 nm. Wynik podawany jest jako zużycie kompleksu Cu-TET w

mmol/l, a następnie przeliczany na zdolność wymiany kationowej podawanej w procentach.

OBOWIĄZKOWY NA ZAJĘCIACH CHAŁAT OCHRONNY!

Wykonanie ćwiczenia

1. do czterech kolbek miarowych o pojemności 50 ml wprowadzić 200 mg próbki bentonitu;

2. dodać 35 ml wody;

3. dyspergować całość ultradźwiękami przez 5 minut

4. po zdyspergowaniu dopełnić kolby do objętości 50 ml wodą destylowaną;

5. przenieść całą zawartość

6. do suspensji dodać 10 ml roztworu Cu(II)-trietylenotetraminy.

do naczyń o pojemności 100 ml.

7. mieszać 3 minuty;

8. całość umieścić w wirówce laboratoryjnej. Próbki wirować przy obrotach 5000

obr/min przez 12 minut.

9. odwirowany sklarowany roztwór poddać badaniom spektrofotometrycznym.

10. odnaleźć odpowiedni program w spektrofotometrze.

11. oznaczyć absorbancję odwirowanego roztworu w spektrofotometrze przy długości fali 620nm

stosując kuwetę 1,0 cm. Jako próbę zerową stosować wodę destylowaną.

12. obliczyć zawartość montmorillonitu (M%) względem wzorca

Obliczenia zawartości motnmorillonitu w bentonitach dla metody kompleksu Cu(II)-

trietylenotetraminy

Wyznaczyć zawartość wskaźnika CEC tj. zdolności do wymiany kationowej (cation exchange

capacity ) korzystając ze wzoru:

gdzie:

A bs0 – absorbancja roztworu Cu-TET bez próbki bentonitu (próba ślepa);

A bsp - absorbancja roztworu Cu-TET z udziałem próbki bentonitu.

Zawartość montmorillonitu dla poszczególnych próbek bentonitów obliczać względem

wzorca bentonitu o znanej zawartości montmorillonitu M = 75% i wyznaczonej dla niego

wartości wskaźnika CEC, CEC = 70,05 mmol/100g.

Przykładowe obliczenia dla próbki bentonitu o absorbancji 0,075:

mmol/100 g

Przykładowe obliczenia zawartości montmorillonitu M% :

70,04 mmol/ 100g CEC wzorca--------------------------------75 % zawartość M dla wzorca

64,73 mmol/100g CEC bentonitu----------------------------- X% zawartość M dla bentonitu

X= % M= 69,35 %

ZAGADNIENIA

WPROWADZENIE

.................................................................................................................................4

1.Bentonity

................................................................................................................................................ 5

1.1 Budowa

................................................................................................................................................ 5

1.2 Występowanie bentonitów

............................................................................................................... 7

1.3 Właściwości bentonitów

................................................................................................................... 8

1.4 Zastosowanie bentonitów

.............................................................................................................. 10

2.Wykorzystanie bentonitów w odlewnictwie

................................................................................... 11

2.1 Masy formierskie wiązane bentonitem

........................................................................................ 12

3. Metody badań bentonitów

................................................................................................................ 14

3.1 Prace wstępne

................................................................................................................................... 14

3.2 Badanie własności fizykochemicznych

....................................................................................... 15

3.3 Oznaczenie zdolności do wymiany jonów

.................................................................................. 16

3.4 Badania termiczne

........................................................................................................................... 16

3.5 Metody oznaczania montmorillonitu w bentonitach

.................................................................. 17

3.5.1 Metody spektrofotometryczne

.................................................................................................... 18

3.5.2 Metody kolorymetryczne

............................................................... Błąd! Nie zdefiniowano zakładki.

3.5.3 Oznaczanie zawartości montmorillonitu przybliżoną metodą C. Loughana

............ Błąd! Nie

zdefiniowano zakładki.

WPROWADZENIE

Materiałami formierskimi są wszystkie surowce i produkty, które w bezpośredni lub pośredni

sposób są wykorzystywane do wykonywania i wykańczania form odlewniczych. Można je

podzielić na materiały stanowiące osnowę mas i powłok ochronnych oraz na materiały

wiążące ziarna osnowy. Czynniki wiążące (spoiwa) nadają osnowie określoną wytrzymałość

mechaniczną, umożliwiającą otrzymanie odlewu o założonych kształtach i wymiarach.

Spoiwa ze względu na charakter chemiczny dzielą się na: nieorganiczne i organiczne.

Spoiwa nieorganiczne, do których należą m.in. gliny, cementy, szkło wodne, jak też

bentonity są tanie i stosunkowo mało szkodliwe dla środowiska naturalnego.

W procesie odświeżania mas z bentonitem w warunkach odlewni niezbędna jest znajomość

ilości aktywnego bentonitu w masie po wybiciu odlewu. To decyduje o ilości dodawanego

świeżego bentonitu do masy, a tym samym ma wpływ na właściwości technologiczne oraz

koszty procesu odświeżania. Standardowa metoda oznaczania zawartości aktywnego

bentonitu w masie formierskiej, w krajowych odlewniach i większości odlewni europejskich,

jest znormalizowana i opiera się na pomiarze ilości zaadsorbowanego błękitu metylenowego.

Metoda ta jest bardzo pracochłonna, wymaga dużej ilości czasu na wykonanie oznaczenia.

Wyniki ilości aktywnego bentonitu technolog otrzymuje dopiero po kilku godzinach od

wprowadzenia odświeżonej masy do obiegu. Ma to szczególne duże znaczenie w przypadku

zróżnicowanej produkcji odlewów, co powoduje różny stopień przepalania masy, a tym

samym zmienne ilości aktywnego bentonitu. Dlatego wiele firm zajmujących się produkcją

bentonitów lub mieszanek bentonitowych prowadzi intensywne badania nad opracowaniem

wiarygodnej, a zarazem szybkiej metody oznaczania ilości bentonitu aktywnego w masach.

1. Bentonity

Bentonit jest pęczniejącym iłem, jego nazwa pochodzi od pierwszego

eksploatowanego złoża w Forcie Benton, w stanie Wyoming, USA, co dało pochodzenie

nazwie bentonit, która była początkowo nazwą handlową. Jest iłem o unikalnych

własnościach fizycznych. Geologicznie bentonity są minerałami pochodzenia wulkanicznego.

Większość eksploatowanych złóż powstało w wyniku wietrzenia tufów wulkanicznych w

środowisku alkalicznym i silnie zasolonym. Na rysunku 1 został przedstawiony schemat

powstawania bentonitu w Bawarii.

Głównym składnikiem bentonitu jest minerał ilasty - montmorillonit należący do grupy

smektytu [1,2]. Według norm światowych bentonitem przyjęto nazywać taką skałę ilastą,

która zawiera nie mniej niż 75% montmorillonitu. Kopaliny o zawartości 50-75%

montmorillonitu nazywa się iłami bentonitowymi [3].

Rys.1 Schemat powstawania bentonitu [2]

Montmorylonit [montmorillonit], Al 2 [(OH) 2 Si 4 O 10 ]·nH 2 O, uwodniony hydrokrzemian glinu

(zawierać może związki żelaza lub magnezu), krystalizuje w układzie jednoskośnym, w

formie zbitych, drobnołuseczkowych skupień. Może posiadać barwę białą, żółtą, zieloną

popielatoszarą lub czerwonobrunatną w zależności od domieszki Fe. Posiada bardzo dobre

właściwości adsorpcyjne [1].

1.1 Budowa

Głównym składnikiem bentonitów mającym znaczący wpływ na jego właściwości użytkowe

jest montmorillonit.

Montmorillonity należą do najbardziej rozpowszechnionych minerałów ilastych. Są to

glinokrzemiany zbudowane z trójwarstwowych pakietów typu ( 2: 1) Przyjęty obecnie model

struktury montmorillonitu został opracowany w latach 1933-1945 w rezultacie prac uczonych

Hofmanna, Endella, Willma. Zgodnie z nim montmorillonity zbudowane są z pakietów

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: