sprawozdanie.doc

1. Wstęp teoretyczny

2. Cel i wykonanie laboratorium

              Celem laboratorium było:

Spektrofotometryczne oznaczenie montmorillonitu w bentonicie odlewniczym metodą kompleksu Cu(II) – trietylenotetraaminy (Cu – TET). Do wykonania laboratorium używaliśmy następującej aparatury:

1.      Myjka ultradźwiękowa firmy Polsonic model Sonic 3

2.      Wirówka laboratoryjna MPW-350

3.      Spektrofotometr firmy Hach, typ DR 2500 Odyssey

Wykonanie laboratorium polegało na:

Wprowadzeniu do czterech kolbek miarowych o pojemności 50ml, 200mg próbki bentonitu (do badań używaliśmy bentonitu GEKO S) po czym dolaniu do nich 35ml wody destylowanej i umieszczeniu ich w myjce ultradźwiękowej w celu dyspergowania  ich ultradźwiękiem przez 5 minut. Po zdyspergowaniu dopełniliśmy kolby do objętości 50ml wodą destylowaną i całą zawartość czterech kolbek przenieśliśmy kolejno do czterech naczyń o pojemności 100ml. Następnie do suspensji dodaliśmy 10ml roztworu Cu(II) – trietylenotetraaminy i mieszaliśmy ruchem okrężnym przez 3min. Po wymieszaniu wszystkie 4 próbki umieściliśmy w wirówce laboratoryjnej i wirowaliśmy je przy 5000 obr/min przez 12min. Po odwirowaniu sklarowany roztwór poddaliśmy badaniom w spektrofotometrze po wcześniejszym ustawieniu w nim odpowiedniego programu.  Badania polegały na oznaczeniu absorbancji odwirowanego roztworu przy długości fali 620nm. Do badań zastosowaliśmy kuwetę 1,0cm. Do oznaczenia próby zerowej stosowaliśmy wodę destylowaną. Dzięki badaniom otrzymaliśmy następujące wyniki:

Wyniki próby nr 3 odrzucamy. Powodem jest prawdopodobnie za duża ilość bentonitu lub kompleksu miedziowego, co jak widać znacznie wpłynęło na błąd pomiaru.

3. Obliczenia

Próba zerowa – 0,196

Zawartość montmorilonitu we wzorcu niemieckim – M = 96 [%]

Wyznaczona zawartość wskaźnika CEC ze wzorca – CEC = 94,19 [mmol/100g]

1. Wyznaczenie absorbancji uśrednionej:

Absśr =

Absśr = 0,024

2. Wyznaczenie zawartości wskaźnika CEC:

CEC =

gdzie:

Abs0 – absorbancja roztworu Cu - TET (próba zerowa)

Absp – absorbancja roztworu Cu – TET z udziałem próbki bentonitu

CEC =

CEC = 87,76 [mmol/100g]

3. Obliczenie zawartości montmorillonitu M [%]

94,19 [mmol/100g] CEC wzorca – 96 [%] zawartości M dla wzorca

87,76 [mmol/100g] CEC bentonitu – X [%] zawartości M dla bentonitu

X = 89,45 [%]

4. Wnioski

Badanie określania zawartości montmorylonitu w bentonicie jest bardzo ważnym parametrem który mówi nam ile pozostało w odświeżonej masie aktywnego bentonitu (w masie po wybiciu).

Po przeprowadzonych przez nas badaniach bardzo łatwo można zauważyć, iż wynik znacznie odbiega od wyniku podanego przez producenta (wacha się w granicach 6,5%). Błąd mógł być spowodowany niczym innym jak niedokładnością ludzkiej ręki lub oka (przy odmierzaniu lub ważeniu), czego mieliśmy doskonały przykład podczas ważenia bentonitu lub dodania kompleksu miedziowego przy próbce numer 3 jest popełnieniem większego błędu natomiast miareczkowanie wody nieznacznie wpływa na wyniki . Myślimy, że to zdarzenie mogło mieć znaczący wpływ na widoczny błąd pomiarowy, z tego względu iż jeden z pomiarów musieliśmy odrzucić, gdyż był on zbyt odbiegający od reszty. Błędu można się również doszukiwać w tym, iż podzieleni byliśmy na zespoły przez co cztery próbki wykonywało znaczna ilość osób. Dotychczas ilość montmorillonitu określało się przy użyciu błękitu metylenowego, jednak ze względu na  długi czas po którym otrzymywaliśmy wyniki, i duże różnice w zawartościach montmorillonitu  uzyskane podczas pomiaru a danymi podawanymi przez producentów, wprowadzono do przemysłu odlewniczego inną metodę, o wiele szybszą i  dająca wyniki bardzo dobrze korelujące z danymi podawanymi przez producentów. Jest to metoda Cu (II0- TET). Jednak i w tej metodzie mogą występować pewne błędy. Błędy te wynikają stąd ze jest to metoda analityczna i każde nawet najmniejsze przybliżenie, stanowi podstawę do niewielkiego błędu, który jednak w czasie toku realizacji tej metody, zwiększa swoja wartość.

5