F_CW_77.DOC

7

Ćwiczenie nr  77              Krzysztof Głowacki AiR

·      Cel ćwiczenia:

                            Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania podstawowych urządzeń do pomiarów spektrofotometrycznych takich jak spektroskop pryzmatyczny i spektrofoto­metr Spekol oraz nabycie umiejętności skalowania spektroskopu.

·      Wstęp teoretyczny:

                            Wszystkie pomiary spektrofotometryczne polegają na zarejestrowaniu i ewentualnym zmie­rzeniu widma emitowanego, bądź absorbowanego, przez badaną próbkę materiału. Widmo emisyjne badamy w przypadku substancji, które pobudzone same emitują promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcyjne badamy, przepuszczając przez badaną próbkę promieniowanie o widmie białym, tzn. o równej zawartości wszystkich harmonicznych. Po­przez obserwację zredukowanego widma, otrzymanego po przejściu światła przez próbkę, możemy określić jakie pierwiastki wchodzą w jej skład. Podstawy teoretyczne są następu­jące:

                            Pobudzony elektron schodzi na niższy poziom energetyczny emitując jednocześnie kwant energii w postaci fali elektromagnetycznej o odpowiedniej długości fali - tak powstaje widmo emisyjne;

                            Odwrotnie jest, gdy w przypadku dostarczenia elektronowi odpowiedniej porcji energii, pochłania on ją, wchodząc jednocześnie na wyższy poziom energetyczny. (pochło­nięte promieniowanie nie wydostaje się z próbki) - w tym przypadku mamy do czynienia z widmem absorpcyjnym.

·      Opis poglądowy:

                            Obserwację widm przy użyciu spektroskopu należało rozpocząć od skalowania przy­rządu. Polega to na odpowiednim usytuowaniu źródła światła, ustawieniu układu soczewek na ostre widzenie, a także odpowiednim ustawieniu układów nakładania skali. Skalowanie spektroskopu wykonujemy kierując na spektroskop światło emitowane przez próbkę helu, który przyjęto za wzorzec. Hel emituje falę elektromagnetyczną, która po analizie widmowej przedstawia się w postaci siedmiu barwnych prążków. Dwudziestocentymetrową skalę spektroskopu ustawiamy tak, żeby pierwszy prążek o barwie czerwonej (odpowiadający długości fali 706.52 nm) pokrywał się z kreską 0.0 skali. Pozostałe prążki o znanych długo­ściach fal pozwalają wyznaczyć, na podstawie centymetrowej skali, długości fal prążków innych badanych próbek. Spektroskop zasadniczo służy do analizy jakościowej widma, ponieważ pomiar natężenia światła w odpowiednim pasmie jest wysoce subiektywny, z uwagi na bardzo małą czułość oka ludzkiego na zmianę natężeń promieniowania widzial­nego. Z grubsza rzecz biorąc pozwala jednak na ocenę charakterystyki obserwowanego spektrum.

                            Do analizy ilościowej bardziej przydatny od spektroskopu jest spektrofotometr, w którym wszelkie dane otrzymujemy w postaci liczby wyznaczonej z dokładnością nawet 1%. Natężenie światła dla danej długości fali odczytujemy nastawiając pokrętło mikrometryczne spektrofotometru na tą długość i odczytując z miernika magnetoelektrycznego procentową przepuszczalność optyczną próbki. Skalowanie spektrofotometru polega na ustawieniu skrajnych wartości 0% i 100% dla próbki przezroczystej (tzn. o całkowitej przepuszczalno­ści optycznej).

                            Pomiary podzielono na dwie części: pomiary spektroskopem i spektrofotometrem. Badano głównie widmo absorpcyjne szklanych filtrów optycznych. Badanie filtrów za pomocą spektroskopu polegało na subiektywnym określeniu natężenia światła, w poszczególnych pasmach, po przejściu przez badaną próbkę i wyznaczeniem długości fali odpowiadającej danej wartości odczytanej ze skali. Ze względu na nieczułość oka ludzkiego na ultrafiolet i podczerwień niemożliwe było określenie przepuszczalności próbki dla odpowiadającym im zakresom długości fal. Wyniki otrzymane przy tych badaniach zestawione są w tabeli i na wykresach. Za pomocą spektroskopu badano dwa filtry - czerwony i niebieski.

                            Pomiary wykonane spektrofotometrem Spekol wykonano dla próbek czerwonej i zielonej. Nastawienia długości fali dokonano z dokładnością D=1nm, a odczyt przepuszczalności z dokładnością D=1%. Wyniki otrzymane podczas pomiarów zestawione są w tabeli oraz na wykresie.

·      Tabele wyników:

              Tabela skalowania spektroskopu:

              Tabela badania absorbcji filtrów: niebieskiego i czerwonego.

              Za pomocą spektroskopu:

              Tabela badania przepuszczalności filtrów: zielonego i czerwonego.

              Za pomocą spektrofotometru: