MLEKO
Ćwiczenia 1 19.02.2008r.
Rozporządzenie 853/2004 Parlamenty Europejskiego i Rady z dnia 29IV2004r. ustalające szczególne przepisy dot. Higieny w odniesieniu do Żywności poch zwierzęcego.
Rozporządzenie 854/2004 Parlamenty Europejskiego i Rady z dnia 29IV2004r. ustalające szczególne przepisy dot. Organizacji urzędowych kontroli w odniesieniu do prod. poch. zwierz. przeznaczonych do spożycia przez ludzi.
Rozporządzenie 852/2004 Parlamenty Europejskiego i Rady z dnia 29IV2004r. W sprawie higieny środków spożywczych
Rozporządzenie komisji (WE) nr 2073/2005 z 15 list. 2005r. w sprawie kryteriów mikrobiologicznych dot środków spoż.
Mleko surowe mleko pochodzące od zw. hodowlanych które nie zostało podgrzane do temp powyżej 40°C ani nie zostało poddane żadnej innej obróbce o podobnym skutku.
Zakresy temperatur
Mleko po doju powinno być schłodzone nie wyżej niż 8°C przy codziennym odbiorze mleka.
Do temp nie wyższej niż 6°C w przypadku gdy nie jest odbierane codziennie.
W przypadku transportu należy utrzymywać system chłodzenia.
W chwili przybycia do miejsca przeznaczenia temperatura nie może przekraczać 10°C
Ocena jakości i przydatności do spożycia oraz przetwórstwa służą badania:
· organoleptyczne
· chemiczne
· fizyczne
· mikrobiologiczne
Pobieranie próbek
Mleko i przetwory mleczne używane do pobierania próbek PN-EN-ISO 707/2000
Sprzęt do pobierania próbek, do analizy chemicznej i oceny organoleptycznej powinien być czysty, suchy i nie wpływać na właściwości t.j. zapach, smak i konsystencje lub skład produktu.
Pojemniki na próbki i ich zamknięcia powinny być wykonane z takich materiałów i mieć taką konstrukcje aby chronić próbkę i nie powodować w niej zmian które mogłyby mieć wpływ na wynik analiz tych badań. (szkło, tworzywa sztuczne, stal nierdzewna; najlepiej jak są nieprzeźroczyste) Albo jednorazowe, albo nadające się do sterylizacji. Korki z materiałów bezzapachowych i bezsmakowych, nie chłonące zapachu lub powleczone takim materiałem.
Pobieranie powinno odbywać się przez osoby upoważnione i odpowiednio przeszkolone w zakresie doborów stosowanej techniki.
Jeżeli próbki do badań mikrobiol., fiz-chem oraz organolept. pobierane są oddzielnie to najpierw pobieramy próbki do badań mikrobiol, zachowując warunki jałowości i sterylizując sprzęt do pobierania próbek. Do próbek mikrobiol. lub organoleptycznych nie stosuje się subst. konserwujących.
Norma dopuszcza możliwość konserwacji próbek mleka przeznaczonych do analizy chem-fiz.
Konserwanty mogą być dodawane do niektórych tylko produktów mlecznych pod warunkiem że:
Transport próbek:
· powinny być wysyłane bezpośrednio po pobraniu
· czas ten powinien być jak najkrótszy
Na żądanie Lab. próbki powinny być wysyłane zgodnie z jego zalecaniami.
W czasie przechowywania i transportu próbki powinny być tak chronione aby ich stanie od momentu pobrania nie uległ znaczącym zmianą. Jeżeli są wyznaczone warunki chłodnicze jako minimalne wyznaczenia należy przyjąć zalecaną temperaturę wyznaczoną przez przepisy albo przez producenta.
Temperatura przechowywania powinna być osiągnięta możliwie jak najszybciej po pobraniu próbki.
Czas i temp. powinny być brane pod uwagę łącznie, a nie niezależnie od siebie.
Badanie organoleptyczne
Celem badania jest wykrycie wad surowca. Dot. ono określenia zapachu, wyglądu, barwy i smaku.
Zapach badamy po otwarciu, mieszamy i jeszcze raz!
Wygląd. Czy na pow. nie powierzchni nie pływają grudki tłuszczu, ewentualnie inne zanieczyszczenia, czy przy przelewaniu nie występuje ciągliwość.
Barwa do probówki i na ciemnym tle określamy barwę. Właściwa- biała z odcieniem kremowym.
Smak po przegotowaniu mleka, ochłodzeniu do 18-20°C
Badanie Chemiczne
CEL! Służy do określenia jakości mleka na podstawie określenia normalności składu, świeżości, oznaczenia skuteczności pasteryzacji, stopnia zanieczyszczeń mechanicznych i wykrycia zafałszowań.
Oznaczenie kwasowości
Oznaczając kwasowość możemy określić świeżość mleka, w proc starzenie się mleka, następujący rozkład cukrów zawartych w mleku i wytworzenie się połączeń kwasowych powodujących obniżenie pH.
· Może opierać się na oznaczeniu wolnych jonów H+ (kwasowość czynna) dający obraz
zakwaszenia mleka w danej chwili lub też na oznaczeniu kwasowości potencjalnej t.j. nie tylko obserwacji wolnych jonów H+, ale możliwość ich tworzenia w mleku w tych samych warunkach. Kwasowość potencjalna daje tym samym pogląd na trwałość mleka.
· Pehametryczna
Oznaczenie pH przy użyciu pehametru. pH świeżego mleka wynosi 6,6-6,8
· Miareczkowa (kw potencjalna)
Sposób wyknania:
Do kolby stożkowej o poj. 200ml, odmierzyć 50ml mleka, dodając 2-3 krople fenoloftaleiny i miareczkować 0,25° r-r NaOH do otrzymania lekko różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 30sec.
Kwasowość wg SH oblicza się ze wzoru X=a*2, gdzie a- ilość w ml NaOH zużytego do miareczkowania. Kwasowoś świeżego mleka °SH=6,0-7,5
°sh- stopnie Sockstecta?? –jest to liczba w ml 0,25NaOH użyta do miareczkowania 100ml mleka wobec fenoloftaleiny.
Oznaczenie skuteczności pasteryzacji
Metody określania tej skuteczności opierają się głównie na wykryciu obecności lub stwierdzenia braku w badanym mleku pewnych enzymów.
Stosowane próby:
· na skuteczność pasteryzacji niskiej- próba na fosfatazę
· wysokiej- na obecność peroksydazy wg Storcka
Wykonanie:
Do probówki odmierzyć 5ml mleka, dodać kroplę 3%H2O2 i 2 krople wodnego r-r parafenylodwuaminy. Zaw. Próbki wymieszać i po 1min obserwować zabarwienie. Zabarwienie jasno lib ciemnoniebieskie wskazuje na niską skutecznośc pasteryzacji, brak zmian zabarwienia (białe) na pasteryzację skuteczną.
Inaktywacja perosydazy w mleku jest funkcją względności temp i czasu jej działania.
Inaktywacja zupełna enzymów następuje w 75°C po 180sec, w 80°C po 30sec, w 88°c po 8 sec.
Duża ciepłoopornośc enzymów została wykorzystana w przemyśle mleczarskim do określania skuteczności pasteryzacji wysokiej, w której mleko powinno być ogrzewane co najmniej w temp 80°c przez 15 sec.
Próbę Stocka wykorzystuje się bezpośrednio po pasteryzacji.
Przetrzymywanie mleka pasteryzowanego powoduje pewną reaktywację peroksydazy (zabarwienie szaro-niebieskie).
|Cwiczenie 2 25-II-08 Badanie fizyczne mleka
Badanie gestosci, temperatuy i punktu zamarzania wykonuje sie w temp 0-8 st C do 24 h po pobraniu, probki te nie moga byc konserwowane
Badanie zawartosci tluszczu:
- probki moga byc konserwowane
- przechowywane w warunkach chlodni do 16 dni
Gestosc mleka oznacza sie laktodensymetrem – aerometrem, czyli: wydluzony szklany plywak, zbudowany z cienkiego trzpienia z osadzona na nim skala aerometryczna i z kadluba ze skala termometryczna. W dolnej czesci laktodens znajduje sie obciazenie (srut, rtec). Dzialanie aerometru opiers sie na prawie Archimedesa, a dokladnosc jest duza. Czulosc laktodensymetru jest tym wieksza im wiekszy kadlub a cienszy trzpien. Czulosc przecietnego wynosci -+ 0,0005
Wyroznia sie rozne laktodensymetry, ktore roznia sie miedzy soba wielkoscia skali zanuzenia. Wystepuja:
- Laktodensymetr ma skale w zakresie od 22-38 stopni LD (laktodensymetru),
- laktodensymetr quebena od 15-30 stopni LD
- gerbera 20-30
Gestosc mleka oznacza sie zwykle w temp 15-20 C w stopniu do gestosci wody w tej samej temperaturze.
Laktodensymatry sa skale w roznych temperaturach, najczesciej w 15 i 20C, lecz pomiar moze odbywac sie w dowolnej temperaturze niekoniecznie w temp skalowania. Taki wynik otrzymany odczytuje sie ze spec tablic, gdzie bierzemy pod uwage st laktodensymatru i temp pomiaru. Bezposrednio po udoju mleko ma nieustablizowana gestosc, dlatego pomiar wykonuje sie po kilku godzinach od udoju i wynosi srednio 1,031 g/cm 1,029-1,033. srednia. Najwiekszy wplywa ma temp na gestosc i mleko wykazuje najwieksza gest w temp 0,3 C. Wg polskiej normy, gest mleka surowego nie moze byc nizsza od 1,028.
Wykonanie: do cylindra wlewa sie mleko, zanuza sie laktodensymetr w ten sposob by nie opieral sie o scianki naczynia i wg menisku gornego odczytuje sie wynik na podstawie ustalonych stopni laktodensymteru i temp pomiaru.
Zastosowanie:
- wykrywanie rozwodnienia mleka gdyz dodatek wody powoduje zmniejszenie gestosci mleka
- wykrywanie zakwaszenia, gdyz nawet nieznaczne zakwaszenie mleka powoduje podwyzszenie gest mleka
- dodanie mleka odtlusczonego lub zebranie smietany powoduje wzrost gestosci mleka bo tluszcz ma nizsza gest od gest wody. (mleko odtluszczone – 1,035g/cm)
TempàMleko powinno byc schlodzone do temp 6 C lub nizszej, mleko nieschlodzone powinno byc natychmiast dostarczone do mleczarni. Pomiar wykonuje sie termometrem lub czujnikiem temp. Niedopuszczza sie do pomiaru termometru bez obudowy lub termomtetru trecioego.
Pkt zamarzania, temp zamarzania = -0,550 i wykazuje nieznaczne wahania 0,540-0,570, wg normy temp nie powinna byc wyzsza niz -0,512 C, wg starego rozporzadzenia nie powinna byc wyzsza -0,520C.
- wykrywanie rozwodnienia mleka, gdyz dodatek wody podwyzsza pkt zamarzania, np temp -0,450C mowi ze jest dodatek 10% wody, temp -0,430C mowi ze jest 20% dodatek wody do mleka
- mozna wykrywac stany nadkwaszenia mleka, na kazde 0,1% zawartosci kwasu mlekowego temp zamarzania obniza sie o 0,03 st C, na kazdy jeden stopien SH temp obniza sie 0,01 C.
- przy neutralizacji (zobojetnienie mleka) i konserwacji mleka spada temp zamarzania (normalizacja – ustalenie w mleku stalego poziomu tluszczu)
Współczynnik zalamania swiatla – jego wartosc dla mleka wynosi 1,34-1,35 i oznacza sie go refraktometrem. Zastosowanie
- oznaczanie zawartosci laktozy w mleku
- identyfikacji tluszczu mlekowego
- wykrywanie zafalszowan mleka (rozwodnienie, zobojetnieie mleka nadkwaszonego,
- wykrywanie mleka krow chorych (gruzlica, pryszczyca)
Oznaczenie zawartosci tluszczu - met techniczna w tluszczomierzu Gerbera, met odwolawcza Riese-Gotrieba, ewentualnie analizatorem do mleka
Rodzaje tluszczomierzy:
Gerbera – do mleka
Ziegfelda – odtluszczonego
Gerbera-Redera - Smietana i maslo
Kohlera – smietany
Vangulika – sera
Tiszerta - Mleka w proszku
Te tluszczomierze roznia sie skala, bo skala tluszczomierza pozwala odczytac zawartosc tluzsczu bezposrenio w procentach.
Zasada oznaczenia tluszczu met Gerbera – polega ma rozp bialka w stez kwasie siarkowym, wydzieleniu tluszczu za pomoca wirowania i okreslenie jego zawartosci. Sprzet: tluszczomierz do mleka Gerbera, laznia wodna, wirowka gerbera. Odczynniki: kw siarkowy, alkohol izoamylowy. Wykonanie: do tluszczomierza (butyrometru) odmierza sie 10ml kwasu siarkowego i 11ml mleka i 1ml izoamylowego alkoholu. Tluszczomierz nalezy dokladnie zakorkowac i wymieszac jego zawartosc poprzez odwracanie, nast wstawiamy to do lazni wodnej o temp 65-70C na 5-10min mieszajac od czasu do czasu. Wirujemy przez 5 min w wirowce gerbera i znowu do lazni wodnej. Nastepnie sprawdza sie na skali tluszczomierza dolny poziom slupka tluszczu i reguluje sie za pomoca korka do poziomu dzialki zerowej. Procentowa zawartosc tluszczu w mleku odczytuje sie wg menisku dolnego z dokladnoscia do 0,05%. Za wynik koncowy przyjmuje sie srednia arytmetyczna wynikow conajmniej dwoch rownoleglych oznaczen nie rozniacych sie miedzy soba wiecej niz 0,05%. Wynik zaokragla sie do drugiego miejsca po przecinku.
Sucha masa – mozna oznaczyc metoda suszenia (suszarkowa) w 102C do stalej masy lub mozna obliczyc sucha mase wg wzoru Fleishmana i jest to metoda obliczeniowa. Znajac gest mleka i procentowa zawartosc tluszczu mozna obliczyc sucha mase beztluszczowa.
Ćwiczenie 3 3-III-08 Badanie mikrobiologiczne cz.1
Badanie mikrobiologiczne sluzy do okreslenie higienicznej jakosci mleka, jego przydatnosci do przerobu oraz jakosci i trwalosci produktow otrzymywanych z mleka. Ocena wynikow badania oparta jest o okreslone przepisy san-wet. O jakosci higienicznej mleka decyduje obecnosc bakterii chorobotworczych, saprofitycznych. Mleko moze byc nosnikiem drobnoustrojow chorobotworczych i moze zawierac toks produkty przemiany metabolicznej tych drobnoustrojow.
Źródłem drobnoustrojów sa chore zwierzeta, ludzie.
Clostridium perfringens – nie rosnie w mleku
Gronkowce, Salomonella, E. Coli – rosna
Główne drobnoustroje – saprofityczne z powierzchni wymienia, ze skory krowy, z dalszej obrobki.
Zanieczyszczenie ilosciowe oraz charakter jakosciowy mikroflory odgrywaja decydujaca role w jakosci i trwalosci mleka. Najbardziej niepozadanymi sa bakt termooporne, przetrwalnikujace, psychotropowe i nalezace do grupy coli. Sa one z reguly przyczyna zmian sensorycznych mleka oraz wad technologicznych przetworow mleczarskich.
Jakosc higieniczna mleka mozna okreslic metodami:
Ad. 1
M. ilosciowe – oznaczenie ogolnej liczby bakterii w 1 ml mleka
A) met plytkowa (odwolawcza)
Liczbe drobnoustrojow okreslamy: L= ∑ C/ (n1+0,1n2)x d
C-suma koloni na wszystkich plytkach wybranych do liczenia
N1 – liczba plytek branych pod uwage przy pierwszym (nizszym) rozcienczeniu
N2 – liczba plytek branych pod uwage przy drugim (wyzszym) rozc
D – wskaznik rozcienczenia odpowiadajacy pierwszemu (nizszemu)
- Liczymy na plytkach na ktorych jest mniez niz 300 i wiecej niz 10 kolonii.
- nalezy odrzucic plytki na ktorych kolonie smugowe wyst na wiecej niz ¼ pow plytki
- jezeli mniej niz ¼ pow plytki jest porosnieta przez kolonie smugowe – liczyc kolonie w czesci bez smug, przeliczyc na cala powierzchnie plytki
- sporadycznie wystepujace kolonie smugowe liczyc jako pojedyncze
- Jezeli liczba kolonii na plytkach <10 wynik podac nastepujaco: <10drobn/1ml (1g)
- jezeli nie stwierdzono wzrostu – wynik podajemy jako – nieobecne w 1ml (1g)
- gdy liczba kolonii wieksza niz 300 – wynik podajemy jako przyblizony >300 x 1/d drobnoustrojow/1ml d =wskaznik rozcienczenia
B) uproszczona metoda plytkowa – roznica polega na tym, ze posiew z 1ml mleka wykonuje sie z rozcienczenia 1:10tys i na jedna plytke petriego. Inaczej oblicza sie wynik. Liczbe kolonii wyrosla mnozy sie przez 10tys
C) testy – np: petrifilm –wg instrukcji
Ad.2
M. orientacyjna z uzyciem TTC (chlorek trojfenylotetrazolowy). Oznaczenie oparte jest na zdolnosci bakterii obecnych w mleku do redukcji TTC. Proba barwna. Redukcja TTC powoduje zmiane barwy mleka na rozowa. Mierzy sie czas po jakim nastepuje zarozowienie. Im nizsze zakazenie mleka tym dluzszy czas zarozowienia.
Ogolna liczba drobnoustrojow w 1 ml mleka
Czas redukcji TTC (h)
≤ 100 000
>23
≤ 400 000
≤23
≤ 1000 000
≤20
W odniesieniu do surowego mleka krowiego:
- liczba drobnoustrojow w 30st C (na ml) - ≤ 100 000 *
- liczba komorek (na ml) - ≤400 000 **
* - wyliczajac srednia g...
wroniecka.magdalena