Chemia analityczna - Analiza elementarna związków organicznych - M.Biziuk.pdf - Chemia Analityczna - Ka_lik

POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY

CHEMIA ANALITYCZNA

WYKŁADY

ANALIZA ELEMENTARNA

ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH

Prof. dr hab. inż. M. Biziuk

Spis treści:

ANALIZA ELEMENTARNA. ------------------------------------------------------------------- 3

1.1 E LEMENTARNA ANALIZA ORGANICZNA . -------------------------------------------------------- 3

1.2 P ODSTAWOWE PODRĘCZNIKI . -------------------------------------------------------------------- 3

1.3 R OLA I ZADANIA ANALIZY ELEMENTARNEJ . ---------------------------------------------------- 3

1.4 S POSÓB REALIZACJI : ------------------------------------------------------------------------------ 4

1.5 Z ASADY PRAWIDŁOWEGO WAŻENIA . ------------------------------------------------------------ 6

1.6 M ETODY MINERALIZACJI . ------------------------------------------------------------------------ 6

1.6.1

Metody mineralizacji utleniającej na drodze mokrej. ------------------------------- 10

1.6.2

Metody mineralizacji utleniającej na drodze suchej -------------------------------- 10

1.7 M ETODY OZNACZANIA WĘGLA I WODORU . --------------------------------------------------- 13

1.8 O ZNACZANIE WĘGLA METODĄ MOKRĄ . ------------------------------------------------------- 16

1.9 S POSOBY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH W POWIETRZU . ------ 17

1.10

S POSOBY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH W WODACH . ----- 17

1.10.1 Etapy -----------------------------------------------------------------------------18

1.11 Oznaczanie Cl, Br. I i S---------------------------------------------------------------18

1.12

P ROBLEMY OZNACZANIA TOX W ŚRODOWISKU . ----------------------------------------- 20

OZNACZANIE AZOTU. ------------------------------------------------------------------------ 21

2.1 I NNE METODY OZNACZEŃ KOŃCOWYCH : ----------------------------------------------------- 25

2.2 A NALIZATORY CHN ---------------------------------------------------------------------------- 25

OZNACZANIE AZOTU - METODY MOKRE. -------------------------------------------- 26

1 ANALIZA ELEMENTARNA.

Organiczna i nieorganiczna.

1.1 Elementarna analiza organiczna.

Joseph Gay Lussac, L.J.Thenard

Justus Liebig, Fritz Pregl, Jean Baptiste Andre Dumas, J. Kjeldahl

prof. Bogusław Bobrański, prof. Edmund Kozłowski.

1.2 Podstawowepodręczniki.

B.Bobrański, Analiza ilościowa związków organicznych, PWN,

Warszawa 1979.

J.P.Dixon, Modern methods in organic microanalysis, Van Nostrand,

Princeton 1968.

F.Ehrenberger, S.Gorbach, Methoden der organischen Elementar -

und Spurenanalyse, Verlag Chemie, Weincheim 1973.

A.Steyermark, Quantitative Organic Microanalysis, Academic Press,

New York 1961.

Metody instrumentalne w kontroli zanieczyszczeń środowiska (red.)

J.Namieśnik], Wyd. Pol. Gdańskiej, Gdańsk 1992.

Fizykochemiczne metody kontroli zanieczyszczeń środowiska,

(red.) J.Namieśnik, Z.Jamrógiewicz, WNT, Warszawa 1998.

Czasopisma:

Mikrochimica Acta.

Microchemical Journal.

1.3 Rola i zadania analizy elementarnej.

Wyznaczenie procentowej zawartości pierwiastka w związku

organicznym.

Obliczenie wzoru empirycznego i sumarycznego (znając masę

cząsteczkową).

np. C : H : N : O = % C / MC : % H / MH : % N/ MN : % O/MO

% C : % H : % O = 52.17 : 13.04 : 34.78

MC = 12.01; MH = 1.008; MO = 16.00

C : H : O = 4.348 : 13.04 : 2.174 / : 2.174

C : H : O = 2 : 6 : 1

C 2 H 6 O (C 2 H 5 OH)

Sprawdzanieczystości związku

Oznaczanieskładu mieszanin

∆ %x = A 1 - A = b (B-A) /100

A - % zawartość pierwiastka w oznaczanym związku

A 1 - % zawartość pierwiastka w mieszaninie

B - % zawartość pierwiastka w domieszce

b- procentowa zawartość drugiego związku w mieszaninie np.

zawartość winylopirydyny (%N = 13.39 - A) w koprecypitacie

wynik oznaczenia - 2.00 % N (A 1 ); tylko winylopirydyna zawiera

azot (B = 0) 2.00 - 13.39 = (100-x). (0 - 13.39)/100

x = 200/13.39 = 14.94%

Oznaczanieśladowych zawartości związków organicznych (TOC),

azotoorganicznych (TON), siarkoorganicznych (TOS),

chlorowcoorganicznych (TOX) itd. w środowisku (woda, powietrze,

gleba, żywność itd).

1.4 Sposóbrealizacji:

zmniejszanie skali oznaczeń,

wprowadzanie szybkich technik analitycznych,

zastosowanie fizykochemicznych metod oznaczeń końcowych,

jednoczesne oznaczanie kilku pierwiastków,

automatyzacjaikomputeryzacja,

sprzężenie z innymi metodami.

Maksymalnie krótki czas przy jak największej ilości informacji z jak

najmniejszej próbki.

Etapy analizy elementarnej

przygotowanie i odważenie próbki

podanie próbki do analizy

mineralizacja próbki

usunięcie produktów przeszkadzających

oznaczenie końcowe

obliczanie wyników

oszacowanie błędów i analiza wyników

Przygotowanie próbki

Do wyznaczania wzoru empirycznego substancja musi być chemicznie

czysta, tzn. taka, by poddana zabiegowi rozdzielania nie zmieniała składu

chemicznego i właściwości fizykochemicznych.

Sprawdzanie czystości:

− temperatura topnienia,

− temperatura wrzenia,

− gęstość,

− współczynnik załamania światła,

− badanie mikroskopowe,

− chromatografia (bibułowa i cienkowarstwowa).

Oczyszczanie:

− suszenie,

− krystalizacja,

− destylacja,

− ekstrakcja,

− sublimacja,

Chemia analityczna - Analiza elementarna związków organicznych - M.Biziuk.pdf

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: