Ćwiczenie 4
Spektometria w podczerwieni.
Spektroskopia IR - rodzaj spektroskopii, w której stosuje się promieniowanie podczerwone. Najpowszechniej stosowaną techniką IR jest absorpcyjna spektroskopia IR, służąca do otrzymywania widm oscylacyjnych (choć w zakresie dalekiej podczerwieni obserwuje się także przejścia rotacyjne). Przy pomocy spektroskopii IR można ustalić jakie grupy funkcyjne obecne są w analizowanym związku. Spektroskopia w podczerwieni pozwala na analizę zarówno struktury cząsteczek jak i ich oddziaływania z otoczeniem. Jest to jedna z podstawowych metod stosowanych w badaniu wiązań wodorowych.
Promieniowanie elektromagnetyczne z zakresu IR ma częstotliwość zbliżoną do częstotliwości drgań cząsteczek. Przechodząc przez próbkę badanej substancji promieniowanie to jest selektywnie pochłaniane, zwiększając amplitudę drgań w cząsteczkach (czy też kryształach) tej substancji. W analizie tych pasm dla układów wieloatomowych stosuje się pojęcie drgań normalnych, traktując każde pasmo jako wynik wzbudzenia jednego (tony podstawowe) lub kilku (tony kombinacyjne) drgania normalnego.
Absorpcji promieniowania podczerwonego towarzyszą zmiany energii oscylacyjnej cząsteczek. Ponieważ energia ta jest skwantowana, absorbowane jest tylko promieniowanie o pewnych określonych energiach, charakterystycznych dla grup funkcyjnych wykonujących drgania. Dzięki temu, wartości częstości drgań charakterystycznych mogą być ujęte w formie odpowiednich tabel, i absorpcyjne widmo IR umożliwia ustalenie jakie grupy funkcyjne występują w analizowanej próbce.
Widma IR są bardzo złożone i niezwykle rzadko zdarza się, aby dwa różne związki chemiczne miały w całym zakresie identyczne widma, co praktycznie umożliwia jednoznaczną ich identyfikację. Zastosowanie bazy danych z częstościami określonych pasm obecnych w danych związkach chemicznych pozwala na identyfikację związków chemicznych w badanej próbce.
Podczerwień (promieniowanie podczerwone) (ang. infrared, IR) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fal pomiędzy światłem widzialnym a falami radiowymi. Oznacza to zakres od 780 nm do 1 mm.
Spektroskopia odbiciowa - bada widma, które powstały w wyniku odbicia się promieniowania od powierzchni analizowanej substancji
Energia cząsteczek
Podstawowym założeniem teorii kwantów jest przyjęcie dyskretnych (nieciągłych) poziomów energetycznych atomów i cząsteczek, pomiędzy którymi zachodzą przejścia w wyniku absorpcji lub emisji kwantu.
Energię cząsteczki można z drobnym przybliżeniem przedstawić jako sumę energii związanej z konfiguracją elektronów (Eel), energii oscylacji jąder wokół położenia równowagi (Eosc) oraz energi rotacyjnej, wynikającej z obrotu cząsteczki wokół osi (Erot) ;
Emol = Eel + Eosc + Erot
Eel jest rzędu elektronowoltów (eV), Eosc- dziesiętnych części eV, Erot zaś- setnych części eV
Zakresy promieniowania podczerwieni;
* 0.7 – 5 mm – bliska podczerwień (NIR)
* 5 – 30 mm – średnia podczerwień (MIR)
* 30 – 1000 mm – daleka podczerwień (FAR)
Zastosowanie spektrometrii w podczerwieni
- zakres średni;
- zakres bliski
- zakres daleki
Drgania cząsteczkowe
a) normalne
- Drgania symetryczne rozciągające
- Drgania asymetryczne rozciągające
- Drgania nożycowe
- Drgania wahadłowe
- Drgania wachlarzowe
- Drgania skręcające
b) charakterystyczne - amplitudy wychyleń zrębów atomowych należącej do jednego ugrupowania (grupy funkcyjnej) są istotnie większe niż amplitudy wychyleń pozostałych zrębów. Innymi słowy, drganie pewnego ugrupowania znajdującego się w molekule ma decydujący wkład w drganie o tej charakterystycznej częstości. Jako dobry przykład służy drganie rozciągające grupy hydroksylowej. Jest to drganie o częstotliwości z zakresu 3500 do 4000 cm-1, w którym zręby atomowe tlenu i połączonego z nim bezpośrednio wodoru drgają z dużo większą amplitudą niż zręby pozostałych pierwiastków tworzących molekułę.
Spektrofotometr IR- M80 dwuwiązkowy- Spektrofotometr siatkowy posiada optykę i szerokie możliwości pomiarowe. Jest sterowany procesorem wewnętrznym. Posiada wbudowaną klawiaturę, wyświetlacz, ploter i drukarkę. Jest samodzielnym urządzeniem. Przy zamontowaniu interfejsu do PC można uzyskać pełne sterowanie aparatu z poziomu komputera, zbieranie i obróbkę danych przy użyciu najnowszych programów.
daniel74141