Wd 1
Jakość- zespół właściwości jednostki, dzięki którym jednostka ta jest w stanie zaspokoić ustalone lub wymagane potrzeby
· jednostka- działanie lub proces, wybór lub usługa, osoba, organizacja lub system
System jakości- struktura organizacyjna, procedura, procesy i zasoby niezbędne do zarządzania jakością
Zarządzanie jakością- wszelkie działanie wiązane z całym procesem kierowania, ustalające politykę jakości , cele oraz zakres odpowiedzialności, które realizowane są w ramach systemu jakości za pomocą takich środków jak:
-planowanie jakości
-sterowanie jakością
- zapewnienie jakości
-poprawa jakości
Zapewnienie jakości ma:
· zapewnić na określony czas odtwarzalność wszelkich wydarzeń i procedur
· stworzyć warunki aby w przypadku wystąpienia niezgodności można było zlokalizować źródło jej powstania
· zapewnić aby procedury były skuteczne i aby były przestrzegane
Jakość w laboratorium;
- spełnienie oczekiwań i potrzeb klientów
-sprostanie wymaganiom klientów i wymaganiom wynikającym z przepisów praw
-dostarczenie wiarygodnych wyników
- sporządzenie sprawozdania
Sterowanie jakością w laboratorium:
· nadzór sprzętu badawczego
· walidacja metod
· analiza próbek kontrolnych
· udział w badaniach porównawczych międzylaboratoryjnych
Jakość wyników analitycznych :
· Dobra Praktyka Laboratoryjna (GLP)
· akredytacja laboratorium wg. PN-EN ISO/IEC 17025
· certyfikacja wg norm ISO 9000
Podstawowe pojęcia i definicje
Badanie- działanie techniczne, które polega na określeniu jednej lub wielu właściwości danego wyrobu, procesu lub usługi, zgodnie z ustaloną procedurą
Pomiar-zbiór operacji mających na celu wyznaczenie wartości wielkości
Wielkość (mierzalna)- cecha zjawiska, ciała lub substancji, którą można wyróżnić jakościowo
Wielkość mierzona- wielkość określona, stanowiąca przedmiot pomiaru
Wartość wielkości- wyrażenie ilościowe wielkości określonej na ogol w postaci iloczynu liczb i jednostki miary
Wartość prawdziwa wielkości- wartość rzeczywista: wart zgodna z definicją wielkości określonej, wartość jaką uzyskałoby się jako wynik bezbłędnego pomiaru.
Zasada pomiaru- naukowa podstawa pomiaru, np. zjawiska termoelektryczne wykorzystywane do pomiaru temp
Metoda pomiaru- logiczny ciąg wykonywanych podczas pomiaru operacji, opisanych w sposób ogólny (technika pomiaru)
Procedura pomiarowa- zbiór operacji opisanych w sposób szczegółowy i realizowanych podczas wykonywania pomiarów zgodnie z daną metodą
Pobór próbki Przygotowanie do analizy Pomiar Opracowanie wyników Raport
¯
Zasada pomiaru
9 9 Metoda analityczna 8
Postępowanie analityczne
Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego zastosowania. PN-EN ISO/IEC 17025:2001
Powody przeprowadzania badań walidacyjnych
-opracowywana jest nowa metodyka analityczna
-prowadzone są próby rozszerzenia zakresu stosowalności znanej metodyki analitycznej (np. do oznaczania danego analitu, ale w innej matrycy)
-kontrola jakości stosowanej metodyki wykazała zmienność jej parametr walidacyjnych w czasie
-dana metodyka analityczna ma być wykorzystywana w innym laboratorium, bądź zastosowaniem innej aparatury, czy też oznaczenia za jej pomocą maja być wykonywane przez innego analityka
-przeprowadza się porównanie nowej metodyki analitycznej z inną, znaną metodyką standardową
Walidacja w laboratorium analitycznym ujęcie systemowe
· Walidacja przyrządu
· Walidacja systemu komputerowego
· Walidacja metody
PN-EN ISO 17025- dotyczy akredytacji
Laboratorium powinno stosować właściwe metody i procedury dla wszystkich badań i/lub wzorcowań objętych zakresem jego działalności
Laboratorium powinno mieć:
- instrukcje użytkowania i obsługi całego istotnego wyposażenia
- instrukcje obchodzenia się z obiektami i przygotowanie ich do badań (wzorcowań)
Odstępstwa od metod badań (wzorcowań) dopuszcza się tylko wtedy, gdy są one :
· udokumentowane
· technicznie uzasadnione
· zatwierdzone
· zaakceptowane przez klienta
Laboratorium powinno potwierdzić, że jest w stanie prawidłowo realizować metody znormalizowane, zanim wprowadzi je badań lub wzorcowań
metody nieznormalizowane- powinno to być uzgodnione z klientem
5.4.5. Walidacje metod
Laboratorium powinno przeprowadzić walidacje metod nieznormalizowanych, metod zaprojektowanych lub rozwijanych w laboratorium, metod znormalizowanych wykorzystywanych poza przewidzianym dla nich zakresem oraz metod znormalizowanych, które zostały rozszerzone lub zmodyfikowane, aby potwierdzić że metody te są właściwe do zamierzonego zastosowania.
Pobieranie próbek- operacja, w wyniku której uzyskiwana jest próbka reprezentatywna dla obiektu badanego i określonego celu analizy.
Próbka musi być:
-reprezentatywna dla danego obiektu w odniesieniu do postawionego problemu
-jednorodna
-pobrana z odpowiedniego miejsca partii towaru i w odpowiedniej ilości
-przechowywana we właściwy sposób
-dokładnie opisana
Próbka reprezentatywna – jest to próbka, która odzwierciedla prawdziwy skład analizowanego materiału, w kontekście określonego problemu analitycznego.
Plan pobierania próbek jest opracowany na podstawie znajomości właściwości badanego obiektu, oznaczanego analitu i jego zawartości i obejmuje:
- określenie próbek pierwotnych i ich masy (ile?)
- wybór strategii pobierania próbek (które?)
-wybór techniki pobierania próbek ( jak?)
- przygotowanie średniej próbki laboratoryjnej
Wyróżnia się następujące sposobu pobierania jednostek produktu do próbki:
-z zastosowaniem liczb losowych
-na ślepo
-systematycznie
-wielostopniowo
-warstwowo
Techniki pobierania próbek
Produkty sypkie w workach, silosach, kontenerach, wagonach
Produkty ciekłe: czerpaki, pipety
Produkty półstałe, gęste, lepkie: próbniki
Etapy przygotowania próbek
-suszenie lub liofilizacja
-rozdrabnianie
-rozkład próbek na sucho (spopielanie)
*piec muflowy
*piec kwarcowy
-rozkład próbek do postaci jonowej
*rozpuszczanie
*roztwarzanie
*stapianie i spiekanie
*mineralizacja (sucha lub mokra)
-rozdzielanie i zatężanie
*ekstrakcja
*zatężanie na nośniku
*wymiana jonowa
*SPE w przypadku chromatografii
Izolacja związków ciekłych
-ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika (LLP)
-ekstrakcja fazy stałej (SPE, SPME, SBSE)
Izolacja związków z próbek gazowych
Izolacja związków z próbek stałych
-ekstrakcja z pomocą rozpuszczalnika (aparat Soxhleta, sonikacja, MAE, SFE, ASE- przyspieszona ekstrakcja)
Źródła potencjalnych zmian składu próbki
-reakcje chemiczne (np. reakcje chlorowania, depolimeryzacja, zmiana pH)
-reakcje fizykochemiczne (np. ulatnianie, adsorpcja)
-reakcje biochemiczne
-reakcje fotochemiczne
Konserwacja próbek jako sposób zapobiegania niekorzystnym procesom i reakcjom w próbce.
Nie ma jednego uniwersalnego sposobu na zachowanie stałego składu analizowanej próbki.
Konserwacja nieinwazyjna (fizykalna)
-dobór odpowiedniego pojemnika oraz jego przygotowanie
-napełnianie pojemników
-konserwacja termiczna
*schładzanie
*zamrażanie
-wstępna filtracja lub wirowanie próbki
-naświetlanie za pomocą promieniowania UV
Odczynniki chemiczne należy wprowadzić bezpośrednio do naczynia PRZED pobraniem próbki lub tez bezpośrednio PO jej pobraniu/
milek8_89