10.10.2013, Gdańsk
Grupa środowa 10:15
Sieracka Karolina
Radomski Przemysław
Pietrzak Kornel
Sokołowska Agata
SPRAWOZDANIE
SYNETEZA I ZASTOSOWANIE KATALIZATORÓW
OTRZYMYWANIE NIKLU RANEYA
1.Otrzymywanie katalizatora Raneya
Do roztworu wodorotlenku sodu(3,8g NaOH) utrzymywanego w temperaturze poniżej 10oC dodawaliśmy małymi porcjami stop Raneya(3g) tak aby temperatura nie przekroczyła wymienionej wyżej temperatury. Po dodaniu całości czekaliśmy aż roztwór osiągnie temp. pokojową. Następnie ogrzewaliśmy roztwór w łaźni wodnej. Proces doprowadził do wyługowania ze stopu Raneya glinu, a wytworzony w ten sposób Nikiel Raneya wykazuje dużą porowatość, przez co zwiększa się jego powierzchnia właściwa i dzięki temu jest on dobrym katalizatorem.
Kolejnym krokiem była dekantacja i przemywanie katalizatora 3 razy wodą, następnie 3razy roztworem etanolu w celu pozbycia się resztek zasady oraz innych, rozpuszczalnych zaniczyszczeń. Katalizator został zalany etalonem i przechowywany w lodówce.
2. Stosowanie katalizatora i przykłady wykorzystania w przemyśle.
Na zajęciach laboratoryjnych wykorzystaliśmy nikiel Raneya do redukcji o-nitrofenolu do o-aminofenolu. W kolbie okrągłodennej z mieszadełkiem magnetycznym umieściliśmy 0,34g o-nitrofenolu, katalizator Raneya wraz z etanolem, 30ml stężonego kwasy mrówkowego oraz odrobinę metanolu. Całość ogrzewaliśmy w łaźni olejowej o temperaturze 60oC przez 30min.
Inne możliwości wykorzystania niklu Raneya:
· przemysłowa redukcja benzenu do cykloheksanu (z którego podczas reakcji utleniania otrzymuje się kwas adypinowy)
np.
· desulfuryzacja w syntezie organicznej
3. Opis przygotowania i interpretacja płytek chromatograficznych
Chromatografii cienkowarstwowej poddano 1 próbkę. Na pierwszą płytkę (1) nanieśliśmy produkt naszej reakcji i o-nitrofenol, rozwijaliśmy ją w chloroformie. Taką samą kombinację (2) ponownie rozwijaliśmy w mieszaninie chloroformu i metanolu w proporcji 10:1. Trzecia płytka (3) to produkt naszej reakcji i o-aminofenol rozwijana w Ch:MeOH(10:1). Po wyciągnięciu płytek z komory i osuszeniu obserwowaliśmy je pod lampą UV o długości fali 254 nm.
Analiza trzech płytek chromatograficznych wykazała, że otrzymanym przez nas produktem jest o-aminofenol na podstawie dużej plamy znajdującej się na tej samej wysokości co plama pochodząca od wzorca, jednak reakcja ta nie była całkowicie selektywna co wnioskujemy po rozwarstwieniu się plam na płytkach. Plamy poniżej odpowiedzi na o-aminofenol (3) i o-nitrofenol (2) oznaczają, że podczas reakcji powstały inne produkty, prawdopodobnie sole aminoaromatyczne np. mrówczan o-aminofenolowy - zostało to spowodowane dużym nadmiarem stężonego kwasu mrówkowego. Całkowite nieprzereagowanie lub powstanie innych produktów może także tłumaczyć to, że warunki reakcji nie były utrzymane przez cały okres jej trwania – czujnik temperatury wypadł z kolby reakcyjnej i temperatura nie utrzymywała się ciągle na tym samym poziomie.
4. Podsumowanie i wnioski.
W warunkach laboratoryjnych bardzo łatwo jest utworzyć katalizator Raneya. Przeprowadzona przez nas reakcja redukcji o-nitrofenolu dała oczekiwany rezultat (otrzymanie o-aminofenolu) aczkolwiek, powstały również produkty uboczne. Ze względu na to, że przeprowadziliśmy jedynie niepełną analizę jakościową, nie możemy stwierdzić jaki był stopień przereagowania do żądanego przez nas produktu. Powstałe produkty uboczne lub niepełne przeragowanie mogło być spowodowane, tak jak wcześniej wspomniano, zbyt dużą ilością kwasu mrówkoego i/lub nieodpowiednimi warunkami reakcji (brak stałości temperatury). Mimo to, możemy powiedzieć, że Nikiel Raneya jest wygodnym w użyciu katalizatorem, redukującym wiele związków organicznych. Dzięki temu, że jest on katalizatorem heterogenicznym, jest łatwy to usunięcia z mieszaniny reakcyjnej. Sposób jego wytwarzania jest również prosty i nie wymaga użycia skomplikowanych i drogich odczynników.
sieeraa