Ćwiczenie 5
Wybrane analizy chemiczne przetworów mięsnych
1. Oznaczanie azotynów
Przygotowanie próbek do analizy
Odważyć 10 g próbki mięsa lub przetworu mięsnego (rozdrobnionego na wilku) z dokładnością do 0,001 g, przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 200 cm3 za pomocą 100 cm3 wody, używając lejka i pręcika szklanego, dodać 5 cm3 nasyconego roztworu boraksu, wstrząsnąć do rozbicia wszystkich grudek mięsa i ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 15 min. wstrząsając co jakiś czas. Po ochłodzeniu kolb z próbą do temperatury pokojowej dodać kolejno po 1 cm3 odczynników odbiałczających I i II, mieszając po dodaniu każdego z nich. Odstawić na 30 min. w temperaturze pokojowej, a następnie uzupełnić wodą do kreski. Po wymieszaniu przesączyć przez sączek karbowany do suchych kolb stożkowych. Przesącz służy do oznaczania azotynów.
Kolorymetrowanie
Do probówki pobrać pipetą po 5 cm3 przesączu, lub mniej, ale wtedy uzupełnić wodą do objętości 5 cm3, dodać 5 cm3 odczynnika Griessa, wymieszać, a po 20 min. zmierzyć ekstynkcję barwnego roztworu przy długości fali λ=520 nm wobec ślepej próby, do której zamiast przesączu użyto 5 cm3 wody. Pomiar ekstynkcji próbek przeprowadza się w kuwetach. Z krzywej kalibracji odczytać ilość azotynu sodowego wyrażoną w μg/cm3 i odpowiadającą ekstynkcji badanego roztworu.
Obliczanie wyniku oznaczenia
Zawartość azotynów (X) wyrażoną w mg azotynu sodowego na 1 kg (ppm) obliczyć ze wzoru:
m – masa próbki (g),
a – objętość roztworu pobranego do kolorymetrowania (cm3)
c – stężenie azotynu sodowego odczytane z krzywej kalibracji, które odpowiada ekstynkcji roztworu
2. Oznaczanie zawartości NaCl w mięsie i przetworach mięsnych
Wykonanie oznaczenia
Z próbki mięsa lub przetworu mięsnego (rozdrobnionego na wilku) naważyć 2 g z dokładnością do 0,001 g do kolby stożkowej o poj. 200 ml. Dodać około 100 ml wody i ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 15 min. mieszając od czasu do czasu. Po ostudzeniu dodać 5 kropli roztworu 1% chromianu potasowego i miareczkować mianowanym 0,1M roztworem azotanu srebrowego do otrzymania pomarańczowego zabarwienia. Podczas miareczkowania wytrącał się początkowo biały osad AgCl. Dopiero przy odpowiednio małym stężeniu anionu chlorkowego w roztworze zaczynał się wytrącać osad chromianu srebrowego Ag2CrO4, którego pojawienie się było wskaźnikiem zakończenia miareczkowania. Zawartość soli kuchennej (X) obliczyć w procentach według wzoru:
a- objętość zużytego do miareczkowania 0,1 M roztworu azotanu srebrowego (ml)
b- odważka próbki (g)
Wynik podać z dokładnością do 0,01 %. Za wynik przyjąć średnią z dwóch oznaczeń, dla których różnica nie przekraczała 0,2%.
agusiatu