KRYSTALIZACJA.doc

Wstęp:

Celem ćwiczenia był dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji otrzymanej próbki nieznanego związku, oczyszczenie próbki na drodze krystalizacji, oraz identyfikacja substancji przez zbadanie jej temp. topnienia i porównanie z tabelą związków, które mógł występować w badanej próbce.

Dobór rozpuszczalnika:

Badany związek był rozpuszczalny we wrzącej wodzie, lecz jego rozpuszczalność zbyt szybko spadała wraz z obniżeniem temperatury, z tego względu zastosowano mieszaninę woda –etanol w stosunku 3:1.

Oszacowanie ilości rozpuszczalnika

              0,05g — 1cm3

   1,66g  —  x cm3              X = 33 cm3 -rozpuszczalnika

Na początku krystalizacji dodaje się składnik mieszaniny, w którym substancja lepiej się rozpuszcza następnie składnik, w którym rozpuszczalność jest gorsza. Gdy wystąpi zmętnienie dodaje się jeszcze niewielką ilość rozpuszczalnika lepiej rozpuszczającego dany związek.

Przebieg krystalizacji:

Z nieczyszczonej próbki pobiera się niewielką ilość potrzebną do pomiaru temp. topnienia związku przed krystalizacją, a resztę waży się i wsypuje do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm3 ze szlifem, a następnie wlewa się ok. 15cm3 rozpuszczalnika oraz dodaje kilka kamyczków wrzennych. Następnie do kolby zakłada się chłodnicę zwrotną i zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia. Po rozpuszczeniu substancji całość sączy się na gorąco przez sączek karbowany i pozostawia przesącz do krystalizacji. Po wykrystalizowaniu wydzielone kryształy odsącza się na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymane kryształy suszy się a następnie bada się temp. topnienia związku. W razie, istnieia kilku związków o podobnej t.t wykonuje się tzw. próbę mieszaną polegającą na zmieszaniu oczyszczanego związku ze związkiem, który podejrzewamy o występowanie w próbce. W przypadku, gdy t.t nie zmieniła się oznacza to ze mamy do czynienia z tym samym związkiem.

Temperatura topnienia związku, oraz obliczanie wydajności:

Wydajność:

Straty substancji są spowodowane pozostaniem części substancji w roztworze pokrystalizacyjnym, oraz stratami spowodowanymi nie dokładnym przeniesieniem substancji z sączka.

Próba mieszania i identyfikacja związku:

Temp. topnienia podczas próby mieszania z 2-naftolem wynosi 121ºC. Można, więc wnioskować, że oczyszczanym związkiem jest właśnie ten związek.

Odpowiedzi na pytania zawarte w instrukcji:

Kwas octowy nie jest właściwym rozpuszczalnikiem do krystalizacji p-toluidyny, ponieważ otrzymany osad po krystalizacji jest innym związkiem gdyż jego temp. topnienia jest znacznie wyższa niż p-toliudyny. Kwas octowy reaguje z p-toluidyną i z tego powodu nie może być stosowany jako rozpuszczalnik.