Analityczna_mikroskopia_elektronowa.pdf

fizyka wczoraj, dziś i jutro

Analityczna mikroskopia elektronowa

w badaniach struktury materiałów

metalicznych

LUDWIK BŁAŻ

1. Wstęp

Chcąc poznać szerzej otaczający nas

świat, często sięgamy po takie narzędzia

jak luneta lub nowoczesny teleskop, które

pozwalają nam sięgnąć daleko w kosmos

i dostrzec ogromne obiekty, które dla zwy-

kłego obserwatora są tak małe, że nie mo-

że ich zobaczyć na niebie. Również pozna-

wanie mikrokosmosu, tego niezmiernie

małego świata, który jest w naszym bliskim

otoczeniu, wymaga użycia specjalnych na-

rzędzi. Należą do nich różnego typu mikro-

skopy optyczne i elektronowe. Korzystając

z możliwości powiększenia obserwowanych

obiektów zwiększamy w ten sposób zakres

naszych możliwości postrzegania mikro-

struktury materii. Spróbujmy zastanowić

się nad wielkościami obiektów, z którymi

mamy do czynienia w czasie obserwacji

za pomocą mikroskopii elektronowej, któ-

ra dostarcza obserwatorowi wielu interesu-

jących informacji o budowie i strukturze

mikroświata.

Metoda tworzenia powiększonego obra-

zu przedmiotu w prześwietleniowej mikro-

skopii elektronowej oparta jest na podob-

nych zasadach optyki jak w przypadku

mikroskopii optycznej. W typowym mikro-

skopie optycznym światło żarówki zostaje

skupione przez soczewkę kondensora (lub

wklęsłe lustro) i skierowane na częściowo

przeźroczysty preparat, np. skrzydełko mu-

chy. Obraz preparatu powiększony przez

soczewki obiektywu, okularu jest odtwarza-

ny bezpośrednio na siatkówce ludzkiego

oka („ ooo! – jaka wielka mucha! ”). Może-

my bezpośrednio obejrzeć szczegóły budo-

wy skrzydełka. Podobnie tworzony jest ob-

raz w prześwietleniowym mikroskopie

elektronowym, jakkolwiek użyte promie-

niowanie (światło), rodzaj soczewek, jak też

warunki odtworzenia obrazu widocznego

dla obserwatora, różnią się dość istotnie.

Przede wszystkim zamiast światła widzial-

nego stosowanego w mikroskopii optycznej,

w mikroskopie elektronowym wykorzystuje

się wiązkę elektronów przyśpieszonych

do dużej prędkości. Skrzydełko muchy jest

zbyt „grube” dla wiązki elektronowej, bę-

dzie więc „nieprzeźroczyste” podczas ob-

serwacji w mikroskopie elektronowym. Na-

tomiast bardzo cienka folia metalowa,

którą uważa się za „nieprzeźroczystą” dla

światła widzialnego, będzie „przeźroczysta”

dla wiązki elektronów. W tabeli 1 porówna-

no charakterystyczne cechy mikroskopu

optycznego i elektronowego.

Jednym z najważniejszych parametrów

mikroskopu jest zdolność rozdzielcza , która

określa najmniejszą odległość miedzy dwo-

ma punktami rozróżnianymi podczas ob-

serwacji pod mikroskopem. Przyjmuje się,

że przy maksymalnym użytecznym powięk-

szeniu mikroskopu człowiek z odległo-

ści 25 cm dobrze widzi dwa punkty na ekra-

nie mikroskopu znajdujące się w odległości

ok. 1 mm. Gdybyśmy dodatkowo zwiększyli

obraz rzutując go na przykład na duży

ekran, nie zobaczymy już więcej szczegółów

na tak powiększonym obrazie, bo nie po-

zwala na to zdolność rozdzielcza metody.

Mówimy wtedy o tzw. pustym powiększeniu.

Mikroskop optyczny pozwala na obser-

wację obiektów nie mniejszych niż ok. 1

fizyka w szkole

(0,001 mm). Można obserwować pyłki ro-

ślin, pierwotniaki w kropli wody lub duże

bakterie. Natomiast mikroskop elektrono-

wy daje znacznie większe możliwości po-

fizyka wczoraj, dziś i jutro

Tabela 1. Podobieństwa i różnice w mikroskopii optycznej i elektronowej

Cecha urządzenia:

Mikroskop optyczny, prześwietleniowy

Prześwietleniowy mikroskop elektronowy

Oświetlenie

Światło widzialne,

Wiązka elektronów,

= 4000–8000 Å

= 0,04 Å

Maksymalne powiększenie 2 000 razy

5 000 000 razy, lub więcej

Zdolność rozdzielcza

m, czyli 0 000 Å

1,4–2,2 Å

Sposób obserwacji

Bezpośredni (powiększony obraz powstaje

na siatkówce oka)

Pośredni (obraz tworzony jest na ekranie fluoryzującym)

Preparaty

Przeźroczyste optycznie

Przeźroczyste dla wiązki elektronów (niekoniecznie

przeźroczyste dla światła widzialnego)

Stosowane soczewki

Szklane, kwarcowe

Elektromagnetyczne, elektrostatyczne

większenia preparatu dochodzące do kilku

lub kilkunastu milionów razy. Warto zasta-

nowić się nad skalą takich powiększeń,

gdyż nasza wyobraźnia często jest ograni-

czona, zarówno gdy mówimy o kosmosie,

jak też mikrokosmosie, jakim jest przecież

struktura materiałów. Porównajmy więc

kilka przykładów: dwoma skrzydełkami

muchy powiększonymi 5 000 000 razy moż-

na byłoby przykryć drogę z Krakowa

do Tarnowa (ok. 70 km). Przy tej odległo-

ści bez kłopotu rozróżnilibyśmy dwa małe

ziarenka maku leżące gdzieś przy drodze.

Zdolność rozdzielcza mikroskopu elektro-

nowego jest tak duża, że możliwe są obser-

wacje szczegółowej budowy komórek ro-

ślinnych i ludzkich, a nawet ułożenia

atomów w kryształach metali i minerałów.

Tak wysoką rozdzielczość w mikroskopii

elektronowej uzyskuje się dzięki bardzo

krótkiej długości fali promieniowania zwią-

zanego z użyciem wiązki elektronowej.

Długość fali „światła” wiązki elektronowej

jest 10 5 razy mniejsza niż długość fali świa-

tła widzialnego.

Można też zadać sobie inne zastanawia-

jące pytanie: Jaką objętość materii przeba-

dano dotychczas za pomocą mikroskopów

elektronowych na całym świecie? Mikro-

skop elektronowy wynaleziono w latach

trzydziestych, a w laboratoriach badaw-

czych jest on wykorzystywany od cza-

su II wojny światowej. W okresie ostat-

nich 60 lat bardzo wzrosła ilość pracowni

elektronomikroskopowych i obecnie w ty-

siącach laboratoriów wykonuje się codzien-

nie nawet kilkadziesiąt zdjęć struktury róż-

nych materiałów. A więc: jaką część

Wszechświata poznaliśmy drogą mikrosko-

pii elektronowej? – szacowana objętość wy-

nosi zaledwie 0,7–0,8 mm 3 ! Czy wystarczy

nam wyobraźni, aby stwierdzić jak mało

wiemy o złożoności świata, który nas ota-

cza? Czy potrafimy patrząc w Kosmos, się-

gnąć następnie do naszego mikrokosmosu

i bez uczucia szoku wywołanego skalą ob-

serwacji powiedzieć: poznaliśmy świat?

Poznajmy teraz niektóre problemy zwią-

zane z badaniem tego mikrokosmosu

od strony użytkownika mikroskopu elek-

tronowego, który mikroskopię elektrono-

wą wykorzystuje przede wszystkim do ba-

dania struktury materiałów metalicznych.

2. Wiązka przyśpieszonych elektronów

jako forma promieniowania

Jak wcześniej wspomniano, wysokie po-

większenia uzyskiwane w mikroskopii elek-

tronowej są możliwe dzięki wykorzystaniu

wiązki elektronów do prześwietlenia obser-

wowanego obiektu. Wiązka przyśpieszo-

nych elektronów w mikroskopach elektro-

nowych jest wytwarzana w tzw. dziale

elektronowym (rys. 1).

Niewielki drut wolframowy, wygięty

w kształcie litery „V”, rozgrzany prądem

do temperatury powyżej 1000°C, emituje

chmurę elektronów na skutek efektu ter-

moemisji. Pomiędzy katodą, którą jest roz-

grzany drut wolframowy, a anodą umiesz-

czoną w dolnej części działa, wytworzona

jest różnica potencjałów, np. 100 000 V.

Elektrony, które wskutek termoemisji

przechodzą z powierzchni katody do próż-

6/2006

fizyka wczoraj, dziś i jutro

Długość fali związanej z poruszającą się

cząstką materii zgodnie z równaniem de

Broigle’a wynosi:

⋅

Rys.1. Schemat budowy działa elektronowego

Po podstawieniu do powyższego wzoru

obliczonej poprzednio prędkości elektronu

oraz wartości stałej Plancka , wartości

ładunku elektrycznego i masy spoczynko-

wej elektronu m = m o ), otrzymamy

uproszczony wzór na długość fali

ni, zostają przyśpieszone polem elektrosta-

tycznym w stronę anody.

Skupienie wiązki osiąga się przez wyko-

rzystanie pola elektrostatycznego wytwo-

rzonego przez tzw. cylinder Wehnelta , który

znajduje się na drodze wiązki między kato-

dą, a anodą. Jest to soczewka elektrosta-

tyczna, wytwarzająca ujemne pole poten-

cjału powodujące odpychanie ujemnie

naładowanych elektronów. Podobnie jak

światło widzialne przechodzące przez so-

czewkę skupiającą, wiązka elektronów zo-

staje skupiona przez cylinder Wehnelta

i skierowana przez otwór w anodzie do dal-

szej części kolumny mikroskopu.

Zgodnie z teorią dualizmu korpuskular-

no-falowego, każda cząstka materii posiada-

jąca ładunek elektryczny i rozpędzona

do prędkości bliskiej prędkości światła, wy-

kazuje cechy fali elektromagnetycznej

o długości fali zależnej od jej masy i prędko-

ści. Energia kinetyczna elektronu o masie

m o poruszającego się z prędkością v wynosi

12 25

U p

– długość fali w [Å]

U p – napięcie przyspieszające w [V]

Jest to wzór wyrażający przybliżoną war-

tość długości fali dla niezmiennej masy

elektronu. Jednakże, przy napięciach więk-

szych od ok. 6 kV elektrony osiągają tak

dużą prędkość, że zaczyna być zauważalny

efekt relatywistycznego przyrostu ich masy.

Masa elektronu rośnie wraz z jego prędko-

ścią zgodnie z równaniem:

−

gdzie:

c – prędkość światła

Podstawiając powyższą zależność do

równania de Broigle’a otrzymujemy wzór

na długość fali z uwzględnieniem relatywi-

stycznego przyrostu masy elektronu:

⋅

2225

Elektron o ładunku e , rozpędzony w po-

lu potencjału wytworzonego przez napięcie

przyśpieszające U p uzyskuje energię równą,

czyli

⋅ −

⎛

⎜

⎞

⎟

10210 6

⋅

Obliczając dla przykładu długość fali

dla 100 000 V otrzymamy

eU mv

= ⋅

= 0,04 Å, a więc

wartość o 5 rzędów wielkości mniejszą niż

dla światła widzialnego. Długość fali pro-

mieniowania ma duży wpływ na zdolność

rozdzielczą mikroskopu, czyli możliwość

rozróżnienia najmniejszych szczegółów ob-

serwowanego obiektu. Zdolność rozdzielcza

może być opisana zależnością:

⋅

Z tej zależności można obliczyć przybli-

żoną prędkość elektronu:

⋅

fizyka w szkole

gdzie:

fizyka wczoraj, dziś i jutro

=⋅ ⋅

A C f

4 4

gdzie:

– zdolność rozdzielcza (najmniejsza od-

ległość między drobinami widocznymi

pod mikroskopem)

– długość promieniowania

C f – aberracja sferyczna soczewki

Z powyższego wzoru widać, że wzrost na-

pięcia przyśpieszającego, powodując zmniej-

szenie długości fali (

), umożliwia tym sa-

mym zwiększenie zdolności rozdzielczej.

W praktyce jednak o zdolności rozdzielczej

mikroskopu – w znacznie większym stopniu

niż długość fali – decydują wady soczewek

i całego układu optycznego, a także stabil-

ność układu elektronicznego i zewnętrzne

zakłócenia pola magnetycznego.

Zależność długości fali od napięcia przy-

śpieszającego pokazano na rys. 2. Wzrost

napięcia w zakresie kilku milionów Volt

nie zmniejsza w istotny sposób długości fa-

li, rosną natomiast koszty konstrukcji dzia-

ła i całego układu mikroskopu elektrono-

wego. Na rys. 3 pokazano dla porównania

Rys.2. Wpływ napięcia przyśpieszającego nadługość

fali wiązki elektronowej: linią niebieską zaznaczono

rzeczywistą długość fali obliczoną zuwzględnieniem

relatywistycznego przyrostu masy elektronu (gdyby

masa elektronu nie zmieniała się, wtedy wartości

Rys.3. Mikroskop elektronowy: a) typ JEM 2010, napię-

cie przyśpieszające200 kV; b) mikroskop wysokonapię-

ciowy (1 MV) f-my JEOL: wewnątrz pojemnika widoczne-

go wgórnej części mikroskopu znajduje się działo

elektronowe, wdolnej części –kolumna zawierająca

układ optyczny mikroskopu.

zmieniałyby się zgodnie zlinią cienką).

6/2006

δ λ

fizyka wczoraj, dziś i jutro

typowe wymiary mikroskopów o napięciu

przyśpieszającym 200 kV i 1000 kV. Po-

mimo dużych kosztów budowy i eksploata-

cji wysokonapięciowych mikroskopów

elektronowych, są one bardzo cenione ze

względu na ważną zaletę, którą jest zdol-

ność do prześwietlania „grubych” prepara-

tów. O ile w typowym mikroskopie o napię-

ciu przyspieszającym 200 kV, próbka nie

powinna być grubsza niż ok. 1000 Å

(0,0001 mm), to w mikroskopie o napięciu

przyspieszającym 2 MV można prześwietlić

bardzo „gruby” preparat, np. folię alumi-

niową o grubości 7–10

Rys.4. Uproszczony schemat prześwietleniowego mikro-

skopu elektronowego: K1, K2 –soczewki kondensoro-

we, P –preparat, Ob –soczewka obiektywowa, P –so-

czewka pośrednia, Pr –soczewka projekcyjna, E–ekran

pokryty luminoforem, F –kaseta zkliszami fotograficzny-

mi,V–zawory próżniowe

3. Układ optyczny

mikroskopu elektronowego

Uproszczony schemat układu optyczne-

go typowego prześwietleniowego mikro-

skopu elektronowego pokazano na rys. 4.

Wiązka elektronowa, wytworzona w dziale

elektronowym, przechodzi wzdłuż tzw. osi

optycznej mikroskopu do soczewek kon-

densora (K1 i K2), gdzie zostaje skupiona

i skierowana na preparat umieszczonym

w specjalnym uchwycie. Następnie, po

przejściu przez preparat, wiązka elektro-

nów przechodzi do kolejnych soczewek

układu powiększającego: soczewki obiekty-

wowej (Ob), pośredniej (P) i projekcyjnej

(Pr). W nowoczesnych mikroskopach może

być więcej soczewek i układ optyczny może

być znacznie bardziej złożony w porówna-

niu ze schematem pokazanym na rysunku.

Po przejściu przez układ soczewek kon-

densora, wiązka elektronów zostaje sku-

piona na małej powierzchni preparatu. Ob-

raz obszaru oświetlonego wiązką zostaje

następnie powiększony – najpierw przez

soczewkę obiektywową, następnie pośred-

nią, a na końcu – po powiększeniu przez

soczewkę projekcyjną – obraz jest rzutowa-

ny na ekran fluorescencyjny E .

Pod wpływem padających elektronów

ekran świeci zielonkawo-żółtym światłem

pozwalając na pośrednią obserwację obra-

zu badanej próbki przez szybkę okienka

w kolumnie mikroskopu.

Pod ekranem znajduje się kaseta F z kli-

szami fotograficznymi. Podniesienie ekra-

nu umożliwia zarejestrowanie obrazu bez-

pośrednio na kliszy fotograficznej, gdyż

wiązka elektronów pozwala naświetlić kli-

szę podobnie jak światło widzialne.

Wewnątrz kolumny mikroskopu, zawie-

rającej działo elektronowe, układ optyczny,

ekran i kasetę fotograficzną, musi być wy-

tworzona bardzo wysoka próżnia. Niskie

ciśnienie (10 –4 –10 –5 Tr) jest niezbędne

w celu uniknięcia jonizacji resztek gazów

przez wysokoenergetyczne promieniowa-

nie i umożliwia swobodne poruszanie się

elektronów na ich długiej drodze między

działem a ekranem mikroskopu.

Próżnię uzyskuje się za pomocą co naj-

mniej dwustopniowego układu pompujące-

go, w skład którego wchodzi pompa mecha-

niczna (np. pompa rotacyjna) i co najmniej

jedna pompa pracująca w warunkach niskie-

go ciśnienia (np. pompa dyfuzyjna). Układ

pomp połączony jest z zaworami próżniowy-

mi sterowanymi najczęściej przez program

komputerowy. Odpowiednie otwieranie i za-

mykanie zaworów (V1, V2) umożliwia naj-

pierw skierowanie gazów z kolumny wprost

do pompy mechanicznej i wytworzenie

wstępnej próżni w kolumnie mikroskopu,

ok. 10 –3 Tr. Następnie, po włączeniu do

obiegu próżniowego dodatkowo pompy dy-

fuzyjnej, uzyskuje się wysoką próżnię (co-

fizyka w szkole

m, używaną m.in.

do opakowywania żywności.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: