4.Kolumny rektyfikacyjne.doc

1.    Wstęp teoretyczny:

Rektyfikacja (destylacja frakcyjna) – z fizycznego punktu widzenia jest to proces destylacji kaskadowej (wielopoziomowej), w którym każdy stopień procesu jest zasilany produktem (destylatem) z poprzedniego. Z punktu widzenie technologicznego rektyfikacja jest procesem jednostkowym, w którym mieszanina ciekła jest rozdzielana na frakcje i różnej (zwykle zbliżonej lotności).

Zastosowanie rektyfikacji:

- przemysł farmaceutyczny

- przemysł chemiczny

- rektyfikacja ropy naftowej

2.    Cel ćwiczenia:

Zapoznanie z budową i działaniem kolumn rektyfikacyjnych oraz wyznaczenie liczny półek teoretycznych przy pomocy różnych metod a także wyznaczenie sprawności kolumn.

3.    Opis przebiegu ćwiczenia i zestawienie otrzymanych wyników:

Doświadczenie wykonywano na trzech kolumnach – półkowej i dwóch z wypełnieniem. Dla wszystkich kolumn wykonano następujące czynności:

ü       przygotowano kolumny: podłączono przewody i uruchomiono chłodnicę.

ü       do kolby okrągłodennej wlano mieszaninę czterochlorku węgla i benzenu, dodano kamyków wrzennych, umieszczono kolbę na płaszczu grzejnym, zainstalowano termometry i pipetę.

ü       układ podłączono do prądu (130 V) i doprowadzono mieszaninę w kolbie do wrzenia. Co pięć minut notowano temperaturę w kolbie i u wylotu kolumny – wyniki zanotowano w tabeli 1, gdy w skraplaczu odnotowano pojawienie się kropli uregulowano pracę kolumny (przez zmianę natężenia prądu) w taki sposób, aby powstawało 120 – 140 kropli destylatu na minutę. Układ pozostawiono na 30 minut.

ü       zmierzono długość kolumn i policzono formalną ilość półek teoretycznych dla kolumny półkowej – wyniki zanotowano w tabeli 2.

Tabela 1

Tabela 2

h- długość kolumny

nf - ilość półek formalnych

ü       włączono refraktometr Abbego (25˚C) i pozostawiono go na 30 minut w celu uregulowania pracy termostatu.

ü       na podstawie informacji zawartych w tabelach znajdujących się w instrukcji do ćwiczenia przygotowano kwadrat jednostkowy o boku 50cm dla CCl4.

ü       po upływie 30. minut pobrano jednocześnie próbki destylatu i cieczy wyczerpanej. Dla obu próbek wyznaczono współczynniki załamania światła. Czynność powtarzano do uzyskania trzech powtarzalnych wyników, które zamieszczono w tabeli 3.

Tabela 3