FOTOPOLIMERYZACJA.doc

Cel ćwiczenia:

Poznanie specyficznych cech przebiegu polimeryzacji inicjowanej fotochemicznie; polimeryzacja monomerów dwu- i wielofunkcyjnych. Przeprowadzenie fotopolimeryzacji mono- i dimetakrylanów oraz żywicy akrylowej.

Przebieg ćwiczenia:

a)      Badanie przebiegu fotopolimeryzacji PEGMM

1.      Odważyć ok. PEGMM

2.      Naważyć fotoinicjator DMPA w ilości w stosunku do metakrylanu i rozpuścić go w nim.

3.      Niewielką ilość tak przygotowanej próbki przenieść na folię PE o wymiarach i wykonać widmo FTIR

4.      Następnie spolimeryzować próbkę i wykonać następnie widmo FTIR

b)     Badanie przebiegu fotopolimeryzacji PEGDM

1.      Odważyć ok. PEGDM

2.      Naważyć fotoinicjator DMPA w ilości w stosunku do dimetakrylanu i rozpuścić go w nim.

3.      Niewielką ilość tak przygotowanej próbki przenieść na folię PE o wymiarach i wykonać widmo FTIR

4.      Następnie spolimeryzować próbkę i wykonać następnie widmo FTIR

c)      Fotolitogria

1.      Przygotować kompozycję fotoutwardzalną: żywicy akrylanowej Actilane 433, inicjatora DMPA w stosunku do masy żywicy.

2.      Przeprowadzenie utwardzania – na płytce szklanej według następującej kolejności:

Ø      folię PET o wymiarach

Ø      formę metalową

Ø      wcześniej przygotowaną żywice

Ø      folię PET o wymiarach

Ø      maskę

3.      Tak przygotowany układ naświetlać przez czas 5 minut.

Wyniki:

a)      Ilość użytych substratów:

b)     widmo FTIR PEGMM ()

c)      widmo FTIR POLI-PEGMM ()

d)     widmo FTIR PEGDM ()

e)      widmo FTIR POLI-PEGDM ()

Obliczenia:

a)      Stopień przereagowania wiązań podwójnych () dla poli(PEGMM)

b)     Stopień przereagowania wiązań podwójnych () dla poli(PEGDM)

c)      Spostrzeżenia zaobserwowane podczas utwardzania:

Ø      następuje zmiana barwy na ciemniejszą

Ø      w miejscach, gdzie była nałożona maska polimer nie utwardził się, a monomer został wciągnięty do reagujących miejsc bez maski

Ø      w miejscach, gdzie forma nie była wypełniona dokładnie zaczęły tworzyć się pęcherze powietrza

d)     Charakterystyka uzyskanego produktu

Ø      w miejscach nienaświetlonych widać odwzorowanie kształtu maski

Ø      produkt jest twardy, kruchy, śliski (nie do końca przereagowana żywica), posiada połysk

Wnioski:

1.      Za pomocą fotopolimeryzacji jest możliwe kontrolowanie całego procesu polimeryzacji, ponieważ zachodzi, kiedy mieszanina reakcyjna jest naświetlona, natomiast reakcja ustępuję, gdy jest brak światła.

2.      Fotopolimeryzacji umożliwiają, w bardzo krótkim czasie przeprowadzanie reakcji polimeryzacji.

3.      Stopień przereagowania wiązań podwójnych podczas polimeryzacji monomerów wielofunkcyjnych (PEGDM) nie jest równoznaczny z konwersją monomeru, ponieważ monomer może zostać wbudowany do sieci po przereagowaniu tylko jednego wiązania.

4.      Różnica w stopniu przereagowania wiązań podwójnych między PEGMM i PEGDM wynika z obecności wiązań wiszących w PEGDM, które mogą zostać otoczone przez łańcuchy polimeru w rejonach o dużym usieciowaniu (efekt osłaniania). Również same cząsteczki monomeru mogą zostać uwięzione w sieci bez dalszej możliwości reakcji.