indtrukcje do cwiczen- organiczna.pdf

(310 KB) Pobierz
Kwas acetylosalicylowy (aspiryna)
Chemia organiczna
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla
Biologii (I rok)
Zakład Chemii Organicznej
Wydział Chemii
Uniwersytet Wrocławski
2005
[DF]
Destylacja frakcyjna
Nalać do kolby destylacyjnej mieszaninę acetonu i toluenu
a następnie dodać kilka drobnych kamyczków wrzennych.
Odczynniki:
• mieszanina acetonu
i toluenu
Przeprowadzić destylację prostą mieszaniny (bez deflegmatora).
Mierzyć objętość destylatu i co 2 ml zapisywać temperaturę. Po
zakończeniu destylat przelać z powrotem do kolby destylacyjnej i przeprowadzić destylację
frakcyjną (z deflegmatorem). Tak jak poprzednio zapisywać temperaturę co 2 ml destylatu.
Tym razem należy rozdzielić destylat na frakcje (aceton, toluen i ewentualnie frakcje
pośrednie). Dla obu destylacji sporządzić wykresy zależności temperatury od objętości
destylatu. Z wykresu dla destylacji frakcyjnej oszacować ilość acetonu itoluenu
w mieszaninie.
5
6
5
6
4
7
4
7
2
3
8
9
2
3
8
9
1
11
10
1
3
wersja 2 (WWW)
1
10
4497682.001.png 4497682.002.png
[DPW]
Destylacja z parą wodną
Zmontować zestaw do destylacji z para wodną.
Wkolbie destylacyjnej umieścić chlorowodorek
Odczynniki:
• chlorowodorek aniliny 15 g
• NaOH
aniliny, a następnie dodać roztwór 5 g NaOH w 250
5 g
• NaCl
ml wody. Przedestylować uzyskaną anilinę z parą
wodną. Destylację należy prowadzić do momentu, gdy zacznie destylować sama woda. Po
zakończeniu destylacji dodać do destylatu 2 łyżki NaCl po czym wymieszać do rozpuszczenia
się soli. Następnie przelać destylat do rozdzielacza i oddzielić anilinę od wody. Zmierzyć
objętość uzyskanej aniliny. Napisać reakcję i na jej podstawie obliczyć wydajność
oczyszczania.
H 2 O
6
6
5
7
5
7
4
4
2
3
8
9
2
3
8
9
1
11
1
10
4
wersja 2 (WWW)
1
10
4497682.003.png
[KR]
Krystalizacja z rozpuszczalnika organicznego
W kolbie umieścić 10 g 2,5-dichloroaniliny i dodać 30
ml metanolu. Ogrzać do wrzenia pod chłodnicą zwrotną
Odczynniki:
• 2,5-dichloroanilina 1 10 g
• metanol 1
na łaźni wodnej lub płaszczu grzejnym. W razie
50 ml
• węgiel aktywny
1 g
niecałkowitego rozpuszczenia się substancji dodawać
małymi porcjami rozpuszczalnik przez wylot chłodnicy. Po rozpuszczeniu substancji
przerwać ogrzewanie, dodać 1 g węgla aktywnego i ponownie ogrzać do wrzenia. Przesączyć
gorący roztwór przez uprzednio ogrzany lejek szklany z sączkiem fałdowanym. Przesącz
pozostawić do ostygnięcia. Wykrystalizowaną 2,5-dichloroanilinę odsączyć pod
zmniejszonym ciśnieniem, a następnie pozostawić do wysuszenia. Zważyć uzyskaną
substancję i obliczyć wydajność krystalizacji.
5
wersja 2 (WWW)
4497682.004.png
Zgłoś jeśli naruszono regulamin